GLUCOSE
KHAN
Dextrose
C6H12O6
P.t.l: 180,2
Glucose
khan là D-(+) - glucopyranose.
Bột
kết tinh trắng, không mùi, vị ngọt.
Dễ tan trong nước, hơi
tan trong ethanol 96%.
A. Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 5
ml nước, thêm 2 ml thuốc thử Fehling (TT),
đun đến sôi sẽ hình thành tủa đỏ nâu.
B. Phương pháp sắc ký
lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản
mỏng: Silica gel G (TT).
Dung môi
khai triển: Nước - methanol - acid acetic khan
- ethylen clorid (10 : 15 : 25 : 50). Các dung môi nên lấy chính xác
vì một lượng nhỏ nước thừa sẽ làm
đục.
Dung
dịch thử: Hoà tan 10
mg chế phẩm trong hỗn hợp nước - methanol (2 : 3 ) và pha loãng thành 20 ml bằng
cùng hỗn hợp dung môi.
Dung
dịch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg glucose chuẩn
(ĐC) trong hỗn hợp nước
- methanol (2 : 3) và pha loãng
thành 20 ml với cùng dung môi.
Dung
dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg fructose
chuẩn (ĐC), 10 mg glucose
chuẩn (ĐC) và 10 mg lactose
chuẩn (ĐC) trong hỗn hợp nước - methanol (2
: 3 ) và pha loãng thành 20 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi.
Cách
tiến hành: Chấm riêng
biệt lên bản mỏng 2 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc
ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Làm khô
bản mỏng dưới luồng không khí nóng. Sau khi
bản mỏng khô, lập tức khai triển sắc ký
với pha động đã được thay mới
một lần nữa. Sau khi sấy khô dưới
luồng không khí nóng, phun đều dung dịch chứa 0,5
g thymol (TT) trong 5 ml hỗn
hợp acid sulfuric - ethanol 96%
(5 : 95). Sấy bản mỏng ở 130 oC
trong 10 phút.
Trên sắc ký đồ vết chính
của dung dịch thử phải tương tự
về vị trí, màu sắc và kích thước với
vết của dung dịch đối chiếu (1). Phép
thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ có 4
vết của dung dịch đối chiếu (2) tách rõ
ràng.
C. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử
góc quay cực riêng.
Từ +52,5o đến +53,3o, tính theo
chế phẩm khan (Phụ lục 6.4).
Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong 80 ml nước, thêm 0,2 ml dung
dịch amoniac 10% (TT),
để yên 30 phút và pha loãng thành 100 ml bằng nước để đo.
Độ
trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch chứa 10,0 g chế phẩm trong 15 ml nước phải trong
(Phụ lục 9.2) và màu không được đậm
hơn màu mẫu VN7 (Phụ lục 9.3,
phương pháp 2).
Giới
hạn acid -
kiềm
Hoà tan 6,0 g chế phẩm trong 25 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và thêm 0,3 ml dung dịch phenolphtalein (TT). Dung dịch phải không màu. Màu
của dung dịch phải chuyển sang hồng khi thêm
không quá 0,15 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ).
Không
được quá 0,0125% (Phụ lục 9.4.5).
Dung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100
ml bằng nước.
Lấy 4 ml dung dịch S pha loãng
thành 15 ml bằng nước và
tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,02% (Phụ
lục 9.4.14).
Lấy 7,5 ml dung dịch S pha loãng
thành 15 ml với nước và
tiến hành thử.
Arsen
Không được quá 1 phần
triệu (Phụ lục 9.4.2).
Dùng 1,0 g chế phẩm tiến hành
theo phương pháp A.
Không được quá 5 phần
triệu (Phụ lục 9.4.8).
Hoà tan 4,0 g chế phẩm trong 20
ml nước. Lấy 12 ml
dung dịch này tiến hành theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 30
ml ethanol 90% (TT) bằng cách
đun sôi. Để nguội, dung dịch thu
được không được đục hơn 30 ml ethanol 90% (TT).
Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong 25
ml nước, đun sôi 1
phút, để nguội rồi thêm 0,1 ml dung dịch iod 0,1 N
(CĐ), màu xanh không được xuất hiện.
Không được quá 15 phần
triệu SO2.
Dung
dịch thử: Hòa
tan 5,0 g chế phẩm trong 40 ml nước,
thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT) và pha loãng
thành 50,0 ml bằng nước.
Dung
dịch chuẩn: Hòa
tan 76 mg natri metabisulfit (TT)
trong nước và pha loãng
thành 50,0 ml cũng bằng nước.
Pha loãng 5,0 ml dung dịch vừa pha thành 100,0 ml bằng nước. Thêm vào 3,0 ml dung
dịch này 4,0 ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N (TT) và pha
loãng thành 100,0 ml bằng nước.
Thêm vào 10,0 ml mỗi dung dịch
trên 1 ml dung dịch acid hydrocloric (TT) 310 g/l, 2 ml dung dịch Fuchsin đã khử
màu (TT), 2,0 ml dung dịch formaldehyd 0,5% (tt/tt) (TT).
Để yên 30 phút và đo độ hấp thụ (Phụ
lục 4.1) ở bước sóng cực đại 583 nm.
Mẫu trắng được chuẩn bị tương
tự nhưng thay bằng 10,0 ml nước.
Độ hấp thụ của
dung dịch thử không được lớn hơn
của dung dịch chuẩn.
Không được quá 0,1%.
Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong 5 ml nước và thêm 2 ml acid
sulfuric (TT), bốc hơi đến khô trên cách thuỷ
và nung đến khối lượng không đổi.
Nếu cần thiết đun nóng lại với acid sulfuric (TT).
Không được quá 1,0%
(Phụ lục 10.3).
Dùng 0,500 g chế phẩm
để thử.
Thêm 1 ml dung
dịch acid sulfuric 1 M (TT)
vào 10 ml dung dịch S. Kiểm tra ngay và sau 1 giờ, dung
dịch không được đục hơn dung dịch
đối chiếu gồm 10 ml dung dịch S và 1 ml nước.
Không được quá 0,02%
(Phụ lục 9.4.3).
Lấy 5,0 ml dung dịch S pha loãng
thành 15 ml với nước và
tiến hành thử.
Nếu chế phẩm dự
định để sản xuất thuốc tiêm
dưới dạng đóng gói thể tích lớn thì
phải đáp ứng yêu cầu về chất gây sốt
(Phụ lục 13.4). Tiêm 10 ml dung dịch có chứa 50 mg
chế phẩm trong 1 ml nước
để pha thuốc tiêm (TT) cho 1 kg thỏ.
Đựng trong lọ kín.
Glucose tiêm truyền tĩnh
mạch: Kali clorid, natri clorid và glucose tiêm truyền tĩnh
mạch; natri clorid và glucose tiêm truyền tĩnh mạch. Dung
dịch uống phối hợp với các muối
để bù mất nước; Kali clorid và glucose tiêm
truyền tĩnh mạch